海南ICPMS质谱仪厂家

ICP-MS测定纯锌中的微量元素

电感耦合等离子体质谱法是检测复杂体系中微量和痕量元素的一种分析技术，具有灵敏度高、检测限低、

精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法测定纯锌样品中铁、铜、镉、

锑、铅、锡等微量元素。本采用溶解样品，定容分析，本方法具有样品处理简单，容易操作， 测定准确度高，精密度好，检出限低等优点。

锌因为具有优良的抗大气腐蚀性能，所以被主要用于钢材和钢结构件的表面镀层（如镀锌板），广泛用于汽车、 建筑、船舶、轻工等行业，纯锌有较好的机械性能和耐蚀性能，可以加工成板材、箔材、线材形式用于印刷、机械、

化工、电池、仪表等工业部门，可配制合金、作合金元素等。纯度为98.7%?99.99%的锌，常含有铅、铁、镉、铜、 、锑、锡等杂质，而锡、等为有害杂质。随着材料科学对纯锌的纯净度越来越高的要求，使材料的痕量分析

领域面临新的挑战。其中越来越多的元素，包括一些并不典型且含量极低的元素，必须采用高灵敏度的检测方法， 才能对其含量提供准确可靠的数据。ICP-MS分析技术是分析痕量元素有力的技术，该技术具有谱图简单，检出限低、 线性动态范围宽、快速的多元素分析等特点。但在分析钢铁、锌合金等复杂样品时，由于大量基体的存在以及由

于引入溶剂而产生的大量多原子离子干扰，使ICP-MS的应用受到限制。本文主要研究ICP-MS测定纯锌中痕量元 素的干扰情况及校正方法、基体效应的影响等，将所建立的方法应用于纯锌中痕量元素的分析，取得了满意的结果。

 

ICP-MS分析流程的建立

对于一种新基体的样品来说，常规的分析路径如下：

1.  酸化或溶解样品

样品一般需要行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.

2.  选择目标分析物和目标同位素

根据浓度范围来选择分析物和同位素。

3.  行扫描以便识别出存在的干扰

可以行半定量扫描，可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。

4.   选择数据的采集模式以及校正曲线的类型

一般如果使用连续流的数据采集模式，会使用外标定量法。也有其他的数据评估方

法可以使用。

5.  选择合适的内标元素

内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。

6.  能进行基体匹配

将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致，可以将两者之间的差异减小到小， 并且有助于得到更为准确的结果数据。

7.  进行质量控制校正（QC check）

在分析过程中插入另一来源的标样(2nd  Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material)，确保数据的完整性。

问

分子泵在未点火的情况下自己停了，再抽真空时分子泵的转速到600左右时就再也上不去了，什么原因?

答

1、真空显示有多少?是不是有漏?或者分子泵轴承有问题了?

2、的可能是哪里漏气了，ICPMS质谱仪厂家，如果不行，赶紧联系厂家吧！否则，分子泵坏了可麻烦了！

问

2、会不会是盐的干扰问题，海水样品中的盐浓度超高的，不过应该不会偏离太大，正负应该在10%左右吧，太大就要看你的内标液配置是否有问题了，还有可能是样品污染问题，很多方面呢，自己把每一步可能出现的问题逐步排除一下，应该能找出原因的。

问

今天开机后点火，总是刚点着就灭了，一直点不着!

答

1、将气压力调大一点，把锥和炬管从装一次。

2、可能是气不纯，也可能是锥没有装好。

3、一是点火过程中的真空度不够，如果，真空没有问题，看看电压，你的输入电压与仪器内调试电压看差别大不大，如果超过10V点火就不是很顺利。

4、可能真空有问题的说或者是炬管之类的内有较少存液。

问

MS的稳定时间究竟有多长，4小时以后，Cu的浓度3PPb变为20PPb，重质量数变化不大，轻质量变化大，特别是Cu。大家出现过这种情况吗?

答

1、ICP-MS长期稳定性还不错，验收时2小时的5种元素的计数RSD<3%你测的Gu的浓度增大，是不是你的样品溶液有所变化呢?

2、锥的问题。

3、如出现此现象，可将锥取出清洗或换新锥。